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使用有機元素分析儀的原理及計算方法

發布日期: 2022-09-15
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  有機元素分析儀主要是利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。CHNS測定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后,進入燃燒管在純氧氛圍下靜態燃燒。再通入定量的動態氧氣以保證所有的有機物和無機物都完全燃燒。如使用錫制封囊,燃燒開始時發生的放熱反應可將燃燒溫度提高,進一步確保燃燒反應完全。
  樣品燃燒后的產物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同時試劑將一些干擾物質,如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進入還原管,去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2,而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現氣體分離,然后進入熱導檢測器。測定氧的方法則主要是裂解法,樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO,然后通過熱導池的檢測,計算出氧的含量。
  計算方法
  空白:PE元素分析儀的空白相當于基線,通常有兩種空白:儀器空白、分析空白,而儀器空白又分為載氣空白、載氣與氧氣空白。
  空白計算方法:
  NB=NR-ZR
  CB=CR-NR
  HB=HR-CR
  SB=SR-HR
  OB=OR-ZR
  K因子:K因子在PE元素分析儀上就是檢測器的標定因子,實現運行一已知含量樣品,通過如下計算方法得出一物理單位為:CNTS/ug的標定因子,其中CNTS為儀器TCD檢測器測出的信號經放大,模數轉換后的數字量化值。
  KN=[(NR-ZR)-NB]×100/[SW×N THEORYWt%]
  KC=[(CR-ZR)-CB]×100/[SW×C THEORYWt%]
  KH=[(HR-CR)-HB]×100/[SW×H THEORYWt%]
  KS=[(SR-HR)-SB]×100/[SW×S THEORYWt%]
  KO=[(OR-ZR)-OB]×100/[SW×OTHEORY Wt%]
  K因子范圍:KC 13~20;KH 30~70,;KN 3~9;KS 3~9;KO 6~12
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